輕質(zhì)餾份油中總氯的測定實(shí)驗步驟

1、調(diào)整滴定池

要保持滴定池及電極的清潔、不應(yīng)有污染;每次使用前要用電解液沖洗池體及側(cè)臂，尤其是參考臂。排除側(cè)劈氣泡、調(diào)整池中液面高度和電極位置;滴定池置于屏蔽箱中，調(diào)節(jié)攪拌速度,

使電解液攪起旋渦為宜。

2.按下列的操作條件調(diào)整微庫侖儀至操作狀態(tài)裂解爐溫度:汽化段600~650°C，燃燒段800°C，穩(wěn)定段750°C;氣體流速:氮?dú)?60~ 170ml / min，氧氣80~90ml / min;增益: ~2400; 偏壓: 250~ 270mv;積分電阻: 0.1~ 10K。

3.待爐溫和氣流穩(wěn)定后，連接滴定池和石英燃燒管，并將滴定池加熱帶通電升溫，待記錄器基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。

4.用微量注射器通過硅橡膠隔板把樣品注入石英燃燒管中。每次分析前，都要用與持測樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正，調(diào)節(jié)增益和偏壓，使得到滿意的對稱峰和回收率。